由于在对废弃化学品处理处置的过程中，一般情况下都需要对废弃的化学品进行检测。我们在做废弃化学品特性鉴别或成分分析之前，尤其是需要了解废弃化学品中存在可以回收的有价元素或者其他有价物质时，就必须对其进行科学的取样、制样等工作，以此对完成废弃化学品的检测。危废化学品取样、制样无论对环境还是操作人员都会形成一定的安全隐患，因此必须要求专业人员进行操作。
一、需求背景
目前现行的
危废化学品的取样标准为GB/T 33057-2016《废弃化学品取样方法》，该标准虽然在取样方法上进行了明确规定，但是在制样方式上尚未进行详细说明。由于对废弃化学品成分检测分析，往往其称样量仅为几克，甚至几分之一克。所以，取样原料的成分以及水分、粒度、硬度等因素影响往往会造成检测结对各成分分含量和组成结构波动的变化或者不均匀。所以，制样过程中，必须要防止样品产生任何化学变化和污染。这也是该公司在询问了几家第三方后，一直没有达成合作而顾虑的地方。
想要制备出成分均匀的试样，就必须满足制备的任意试样都可以与评价对象的品质特征具有符合性，以满足检验工作需要。否则，即使仪器如何精良，检验操作如何精细都将毫无意义，极有可能造成错误评价。因此，我们一定要重视废弃化学品制样工作，这同样也是保证检验工作质量的重要基础。下面我们就为该环保科技公司制定的制样方案及思路为大家介绍一下。
二、标准依据
除了参考GB/T 33057-2016，想要制定科学的制样方案，就必须查找足够的资料文献做依据。为此我们把危废鉴别相关的法律法规、标准通则都罗列了出来，具体如下：
1、法律法规
中华人民共和国环境保护法（2014年4约4日修订完成）
中华人民共和国固体废物污染环境防治法（2020年修订）
危险化学品安全管理条例（中华人民共和国国务院令 第344号）
危险废物污染防治技术政策（环发[2001]199号）
2、标准通则
国家危险废物名录 (2018年版)
GB 18597《危险废物贮存污染控制标准》
GB 5085.1-6《危险废物鉴别标准》
GB 12268《危险货物品名表》
GB/T 33057-2016《废弃化学品取样方法》
GB 2007.1—1987《散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法》
GB/T 6678—2003《化工产品采样总则》
GB/T 6679—2003《固体化工产品采样通则》
GB/T 6680—2003《液体化工产品采样通则》
GB/T 3723—1999《工业用化学产品采样安全通则》
GB/T 29329《废弃化学品术语》
HJ/T 20—1998《工业固体废物采样制样技术规范》
JIS K0060《工业废弃物的取样方法》等
三、基本原则
首先在做危废化学品的制样方案时，要明确试验的目的是什么？是要做特性鉴别试验？还是要进行废物成份分析？是否有对样品量和粒度要求？还是有其他目的和要求？在明确了这些问题以后，在制样时应该记录废弃化学品的名称、数量、性状、包装、处置、贮存、环境、编号、来源、送样日期、送样人、制样日期、制样法、制样人等。必要时，根据记录填写制样报告。若制样过程中，可能对样品的性质产生显著影响，我们应该尽量保持样品的原始状态。
四、废弃固态化学品制样方案
1、样品粉碎
用机械方法或人工方法破碎和研磨，使样品分阶段达到相应排料的最大粒度。
2、样品的筛分
根据粉碎阶段排料的最大粒度，选择相应的筛号，分阶段筛出一定粒度范围的样品。使样品保证 95 %以上处于某一粒度范围。
3、样品的混合
用机械设备或人工转堆法，使过筛的一定粒度范围的样品充分混合，以达均匀分布。
4、样品的缩分
将样品缩分成两份或多份，以减少样品的质量。可以采用下列一个方法或几个方法并用：
1）份样缩分法：将样品置于平整、洁净的台面（地板革）上，充分混合后，根据厚度铺成长方形平堆，划成等分的网络，缩分大样不少于20格，缩分小样不少于12格，缩分份样不少于4格。将挡板垂直插至平堆底部，然后于距挡板约等于C处将分样铲垂直插至底部，水平移动直至分样铲开口端部接触挡板，将分样铲和挡板同时提起，以防止样品从分样铲开口处流掉。从各格随机取等量一满铲，合并为缩分样品；
2）圆锥四分法：将样品置于洁净、平整的台面（地板革）上，堆成圆锥形，每铲自圆锥的顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，反复转堆至少三次，使充分混均，然后将圆锥顶端压平成圆饼，用十字分样板自上压下，分成四等分，任取对角的两等分，重复操作数次，直至该粒度对应的最小样品量；
3）二分器缩分法：有条件的实验室，可采用此法缩分。
五、废弃液态化学品制样方案
1、样品的混匀
对于盛小样或大样的小容器（瓶、罐）可人力摇晃混匀；对于盛小样或大样的中等容器（桶、听）用滚动、倒置或手工搅拌器混匀；对于盛小样或大样的大容器（贮罐）用机械搅拌器、喷射循环泵混匀。
2、样品的缩分
样品混匀后，采用二分法，每次减量一半，直至试验分析用量的10倍为止。
六、废弃半固态化学品制样方案
黏稠的不能缩分的污泥，要进行预干燥，至可制备状态时，进行粉碎、过筛、混合、缩分。
对于有固体悬浮物的样品，要充分搅拌，摇动混匀后，再按需要制成试样。
对于含油等难以混匀的液体，可用分液漏斗等分离，分别测定体积，分层制样分析。
七、机械联合制样方案
机械联合制样设备适用于大宗、高频次废弃化学品制样。
机械联合制样设备要求适用固态与半固态样品制备功能。
机械联合制样设备要求具有样品多级缩分功能。
联合制样设备要求具有防腐蚀、防爆、密封、底噪等功能。
《危险废物鉴别报告编制要求》
《危险废物鉴别单位管理要求》
八、方案反馈
由于取样方案在GB/T 33057-2016中都有了明确规定，所以在这里就不重点提及。方案提交给该公司，也得到了很好的反馈，我们双方在进行了多次讨论后，最终确定了合作关系。在此我们重申对于
危废化学品鉴定，取样，制样绝对是最为关键的步骤之一，同时其分析测试、收集、贮存、运输、回收、处理处置也要都兼顾到。
京公网安备 11010502035906号
